Zdroj Termální suisse proti stárnutí. DSC analýza polymerů Termální | EAG Laboratories


Poskytuje také základní informace pro odstraňování problémů, když materiál nefunguje tak, jak se očekávalo, nebo když je potřeba něco v produktu nebo procesu změnit, například suroviny. Tento nástroj je vybaven mnoha výkonnými technikami pro studium tepelných vlastností polymerů a poskytuje základní informace polymernímu průmyslu a koncovým uživatelům produktů na bázi polymeru. Tento dokument poskytne přehled DSC.

V galerii udržitelného rozvoje ...

Budou diskutovány případové studie, které demonstrují mnoho schopností tohoto citlivého analytického nástroje. Obsahující jediný topný blok se skládá z tepelného článku se senzorem, který registruje teplotní rozdíl mezi miskou naplněnou vzorkem a podobnou referenční miskou, která obsahuje pouze vzduch tj. Když vzorek vyvíjí teplo některým tepelným procesem, jako je zesíťovací reakce, graf DSC ukazuje zvýšení tepelného toku.

To svědčí o exotermické události, protože teplota registrovaná senzorem vzorku je vyšší než teplota snímaná pro referenční hodnotu. Pokud vzorek prochází tepelnou událostí, která způsobuje, že absorbuje více tepla než referenční například tánígraf DSC ukazuje pokles tepelného toku.

Tomu se říká zdroj Termální suisse proti stárnutí a v těchto případech teplotní senzor měří nižší teplotu vzorku ve srovnání s referencí. Například materiál může být zahříván regulovanou stálou rychlostí, jako je 10 ° C za minutu, a tepelný tok může být monitorován, aby charakterizoval tepelné události vzorku jako funkci zvyšující se teploty.

krém proti stárnutí s sítnicí a bolest v krku se zbavit

Obrázek 1 ukazuje DSC graf pro vzorek polyethylen tereftalátu PETkterý byl z taveniny ochlazován extrémně vysokou rychlostí. Graf ilustruje jak exotermické, tak endotermické tepelné události, ke kterým došlo během teplotního skenování z 50 ° C do ° C.

To se dělí dělením signálu měřenou rychlostí ohřevu, která jej převádí na signál tepelné kapacity. Sledování signálu týkajícího se tepelné kapacity jako funkce aplikovaných experimentálních podmínek jako je topná rampa může určit, jak se mění tepelná kapacita vzorku, když prochází fázovou změnou nebo chemickou reakcí. Přímé měření tepelné kapacity pomocí DSC ve skutečnosti zahrnuje termodynamické výpočty, které jsou zabudovány do přístroje a vyžadují několik dalších kalibrací obsluhou.

tričko jack daniels homme suisse proti stárnutí vráska na obličej

Množství tepla proudícího do a ze senzoru DSC nezávisí pouze na použité teplotě a vlastnostech vzorku, ale také na tepelném odporu a kapacitě obou stran DSC článku referenční a vzorkové strany.

Matematický model, jak jsou tyto parametry buněk měřeny a aplikovány, je nad rámec tohoto článku. Základní linie, která je signálem tepelného toku DSC v nepřítomnosti tepelné události, je pomocí technologie Tzero mnohem plošší a reprodukovatelnější. To umožňuje identifikaci slabých tepelných jevů a zlepšuje přesnost měření tepelné kapacity.

Například obrázek 2 ukazuje DSC graf tepelné kapacity materiálu s fázovou změnou PCMkterý byl měřen přímo během teplotního skenování. Plocha píku představuje teplo fúze na gram materiálu pro PCM. Graf také ukazuje, že tento jev je reprodukovatelný.

Přístup k našim zdrojům

Jakmile se PCM ochladí pod bod mrazu a znovu se zahřeje, velikost zvýšení Cp je identická. Během experimentu MDSC provádí přístroj matematické postupy, které dělí tepelný tok celkem na dvě různé složky: 1 reverzní signál a 2 zdroj Termální suisse proti stárnutí signál. Vlastnosti, které reagují na rychlost cyklického zahřívání, jsou rozděleny do reverzního signálu, který zahrnuje polymerní přechody, které významně ovlivňují molekulární mobilitu. Například, když se polymer zdroj Termální suisse proti stárnutí sklovité fázi zahřeje na určitou teplotu, může podstoupit fázovou změnu, která indukuje tekutinový tok.

Tento skelný přechod zvyšuje molekulární mobilitu a také tepelnou kapacitu, které určují zpracovatelnost při lisování a vytlačování. Aby se toho dosáhlo, jsou signály MDSC vyneseny dvěma způsoby: 1 reverzním tepelným tokem versus teplota pro analýzu Tg, a 2 reverzním tepelným výkonem versus teplota pro analýzu změny Cp.

Vlastnosti, které nereagují na teplotní modulaci, jsou ty, které zahrnují časově závislé kinetické přechody, které zahrnují krystalizaci, rozklad, odpařování a chemické reakce včetně vytvrzování.

proti stárnutí wolfsburg vw

Vlastnosti tepelného toku spojené s těmito tepelnými událostmi jsou nalezeny na MDSC grafech nereverzního signálu. Schopnost MDSC oddělit překrývající se události, jako je Tg a vytvrzování, do dvou odlišných grafů z něj činí velmi účinný nástroj pro analýzu složitých materiálů a směsí obsahujících více složek.

Ilustrace vyššího rozlišení, které lze dosáhnout pomocí MDSC, je na obrázku 3. Oba grafy ukazují stejnou Tg krokovou změnu při cca. Pík tání nad Tg však vykazuje rozdíly mezi dvěma různými technikami.

Konvenční graf DSC nemá dobře definovaný tvar píku. To ztěžuje přesné určení maxima píku, jakož i počátečního a koncového bodu, které definují bod tání a rozsah tání. Pro srovnání, data MDSC odhalí složitost chování tavení vazelíny, kterou lze transformovat do smysluplných informací. Například graf reverzního toku tepla navrhuje dva překrývající se píky tání, které mohou být integrovány, aby poskytly body tání dvou podezřelých typů krystalických frakcí v materiálu.

Dlouhodobé skladování polymerů pod Tg obvykle vede k postupnému procesu molekulární relaxace. Relaxace je jev, ke kterému dochází, když amorfní polymerní řetězce tvoří abnormálně hustší oblasti. Zahřívání na Tg umožňuje polymerním řetězcům přechod do uvolněnějšího stavu; to znamená, že řetězy se vracejí do normálního předběžného objemu a hustoty.

ΔHR přechod odpovídá tepelnému toku spojenému s tímto pohybem a velikost píku je měřítkem rozsahu stárnutí.

XP DYNAMIS

Data MDSC na obrázku 5 demonstrují účinné oddělení těchto přechodů: Tg je rozděleno do grafu zpětného toku tepla a AHR je rozdělena na graf zpětného toku tepla. Jak je znázorněno, AHR pík může být dokonce integrován pro výpočet velikosti fyzického stárnutí ve vzorku. Tato metoda používá kvazi-izotermální podmínky, které vystavují vzorek teplotní modulaci, která se cykluje kolem jediné teploty.

Pokud je vzorek držen dostatečně dlouho při této konkrétní teplotě a vzorek nepodléhá žádným přechodům, graf Cp versus čas se v určitém čase objeví lineárně plochý.

Dobrá praxe

Experiment s oxidem hlinitým se používá k zdroj Termální suisse proti stárnutí přesnosti DSC porovnáním dat Cp s literárními hodnotami při odpovídajících teplotách. Po ověření mohou být požadované polymerní vzorky zpracovány pomocí řady teplot v rámci ověřeného výkonového rozsahu. V tomto případě se tepelná kapacita epoxidu snižuje, když se mění z nevytvrzené kapaliny na pevnou síť.

Sledování signálu Cp v průběhu času ukáže, že počáteční pokles křivky dosáhne plató, což značí fázi, kdy se rychlost zesíťovací reakce významně zpomalila. To představuje čas při dané teplotě vytvrzování, který je potřebný k dosažení teploty vytvrzování Tg sítě.

Vrásky a stárnoucí pleť | NEJRYCHLEJŠÍ.CZ

Po tomto časovém bodě bude reakce pomalá, což může vyžadovat další dobu zpracování nebo dodatečné pečení, které sníží propustnost vytvrzených částí. Tato informace je užitečná při porovnávání řady různých teplot izotermického vytvrzování za účelem zúžení nejlepších podmínek vytvrzování pro dosažení maximálního vytvrzení s nejvyšším výkonem.

Normálně jsou identifikační úkoly zadávány externě laboratoři vybavené infračerveným spektrofotometrem FT-IR. Jednou užitečnou a rychlou metodou je provedení DSC teplotního skenování polymeru pro stanovení teplotních přechodů. Příkladem případu, kdy DSC určil polymerní podtřídu, byl lisovaný díl určený pro použití v horkých vlhkých podmínkách.

Analýza FT-IR zpočátku ukázala, že plast je v souladu s polyamidem nylon. Zdroj Termální suisse proti stárnutí však několik různých typů polyamidů komerčně dostupných a informace o IR neodhalily, který z nich byl v části.

Rychlost a univerzálnost bez kompromisů v účinnosti

Testování DSC bylo provedeno na malém řezu odebraném z části. DSC graf, znázorněný na zdroj Termální suisse proti stárnutí 7, odhalil malou teplotu skelného přechodu Tg při ° C. Následující důkaz vedl k nejpravděpodobnějšímu přiřazení hlavního typu polyamidu v plastové části: 1 Neznámý plast nevykazuje krystalický pík tání. To vylučuje možnost, že neznámý základní polymer byl jedním z komerčních alifatických polyamidů jako je nylon 6které jsou semikrystalickými materiály. Je známo, že několik komerčních aromatických polyamidů, které obsahují vysoké hladiny benzenových kruhů, je zcela amorfní.

Důkazy naznačují, že primární polymerní kompozice neznámého materiálu byla semi-aromatický polyamid, ale Tg ° C byla výrazně nad většinou komerčních tříd. Tato informace zúžila klasifikaci neznámého na možnou směs semi-aromatického polyamidu se zpevňujícím činidlem, jako je skleněná vlákna.

Kontaktujte EAG

Tyto vlastnosti se mohou lišit mezi různými šaržemi polymeru, navzdory výběru nejlepších dostupných materiálů. Celosvětové změny v průmyslové výrobě polymerů často vyžadují nalezení a kvalifikaci nového zdroje polymerního materiálu.

Před testováním byla každá šarže tepelně zpracována za stejných podmínek, aby byla krystalické fázi dodána stejná tepelná historie. Tabulka 1 porovnává data tání a teplo fúze vypočteno z plochy píku tání. Tavicí vlastnosti jsou v podstatě stejné pro obě šarže. Hodnoty žáru fúze však vykazují značný rozdíl. Nižší krystalinita zdroj Termální suisse proti stárnutí 1 by pravděpodobně mohla snížit hustotu materiálu. Proto PTFE šarže 1 nemusí vykazovat ekvivalentní výkon jako šarže 2, protože vyšší krystalinita a vyšší hustota poskytují další výhody, jako je nízká propustnost pro vlhkost a vyšší mechanická pevnost.

Například, pokud vytlačovací zařízení není mezi cykly dostatečně propláchnuto, může být část zbytkového polymeru přenesena do nové šarže zpracovávaného polymeru. Vzhled směsi může stále splňovat očekávání, zdroj Termální suisse proti stárnutí produkty vyrobené z kontaminované pryskyřice mohou selhat při testování QC nebo selhat v oblasti použití.

Dobrá praxe | Dobrá praxe

DSC je dobrým nástrojem pro identifikaci přítomnosti kontaminujícího polymerního materiálu, když jsou tepelné vlastnosti kontaminantu zdroj Termální suisse proti stárnutí základní pryskyřice výrazně odlišné. Kontrolní suroviny, u nichž existuje podezření, že jsou kontaminanty, lze také analyzovat pomocí DSC.

Tato část vykazovala nízkou hydrolytickou stabilitu, což vedlo k deformaci při použití v horkých a vlhkých podmínkách.